|
@@ -11,4 +11,31 @@
|
|
|
8. 动力学实验 t1 t2测试(做得不多,有必要考虑顺磁效应的影响,水中的氧去除)
|
|
|
9. 扩散谱DOSY实验(还要交代以下如何标定温度和校准梯度场强度,实验数据后处理等)
|
|
|
10. 小分子和蛋白相互作用实验 cpmg,waterlog等,可以用于药物筛选等。做过但是不熟悉,特别对于如何通过小分子和蛋白的结合常数来调整小分子和蛋白的比例,还有如何判断他们伪信号等等。
|
|
|
-11. pure chemistrical shift实验(我现在还不会)
|
|
|
+11. pure chemistrical shift实验(我现在还不会)
|
|
|
+
|
|
|
+
|
|
|
+无氘代试剂的核磁实验
|
|
|
+
|
|
|
+1. 氘代试剂在核磁实验中的作用
|
|
|
+2. 哪些情况下需要无氘代实验
|
|
|
+3. 无氘代试剂的核磁实验会引起哪些问题(匀场问题,定标问题,累加场漂问题,溶剂峰过大问题)
|
|
|
+4. 匀场问题,可以手动匀场;自动匀场可以使用19F或者1H进行匀场
|
|
|
+5. 定标问题,可以加入定标物质。对于杂核的定标可以通过计算得到
|
|
|
+6. 场漂问题,目前仪器的场漂控制很好,场漂不是问题。对于温度漂移的问题,在短时间内应该也不是问题。
|
|
|
+7. 溶剂峰问题,压制溶剂峰技术。对于杂核(也就是溶剂没有的元素),并不需要压制溶剂。
|
|
|
+8. 应用实例,核磁共振法研究乙酰丙酮的酮-烯醇互变异构实验。可以用双溶剂实验来举例说明。
|
|
|
+
|
|
|
+题目也可以用: 无氘代试剂核磁共振实验研究乙酰丙酮的酮-烯醇互变异构实验。
|
|
|
+
|
|
|
+如果是这样子,就是突出“无氘代试剂”和“酮-烯醇互变异构实验”,这样子文章就是只需要做一个不同溶剂比例下的酮和烯醇的含量就可以了,就不需要那么多实验了。然后详细说明一下无氘代试剂和氘代试剂的区别,无氘代试剂的操作方案。
|
|
|
+
|
|
|
+参考文献:mplified “No-D” NMR Methods for Routine Analysis and Organometallic Reagent Concentration Determination
|
|
|
+
|
|
|
+No-deuterium proton NMR (No-D NMR): A simple, fast and powerful method for analyses of illegal drugs
|
|
|
+
|
|
|
+No-D NMR (No-Deuterium Proton NMR) Spectroscopy: A Simple Yet Powerful Method for Analyzing Reaction and Reagent Solutions
|
|
|
+NMR Spectroscopy in Nondeuterated Solvents (No-D NMR): Applications in the Undergraduate Organic Laboratory
|
|
|
+
|
|
|
+No-D quantitative 1H Nuclear Magnetic Resonance spectroscopy method for the determination of ethanol in distilled spirits
|
|
|
+
|
|
|
+Quantification of cocaine and its adulterants by nuclear magnetic resonance spectroscopy without deuterated solvents (No-D qNMR)
|